台式COD测定仪的比色检测是通过测定反应后溶液的吸光度计算COD值,其结果准确性依赖比色过程的规范操作。需从样品预处理、比色皿使用、仪器操作到数据记录形成标准化流程,减少外界干扰与人为误差,确保吸光度检测能真实反映溶液中铬离子(或其他显色物质)的浓度变化。 水样需经过严格前处理:若含有悬浮物,需通过 0.45μm 滤膜过滤,避免颗粒物散射光线导致吸光度虚高;若含有还原性物质(如亚硝酸盐、硫化物),需按标准方法加入掩蔽剂消除干扰。消解后的溶液需完全冷却至室温才能进行比色 —— 高温溶液会导致比色皿内壁产生水汽,同时影响溶液体积与显色稳定性,冷却时间需根据环境温度调整(通常为 30 分钟以上)。消解液需充分混匀,消解过程中若出现局部过热,可能导致反应不均匀,需轻轻颠倒容器(避免剧烈振荡导致样品损失),确保溶液中显色物质浓度均匀。 拿取比色皿时需握持磨砂面,禁止触碰透光面 —— 指纹、油渍会吸收部分光线,导致吸光度测量值偏高,若不慎触碰,需用无水乙醇擦拭后再用镜头纸吸干。比色皿使用前需用消解后的空白溶液润洗 2-3 次,确保内壁残留的前次样品被完全置换,润洗时溶液用量为比色皿容积的 1/3,润洗后倒掉并控干残留液体。注入样品时需缓慢倾倒,避免产生气泡 —— 气泡会强烈散射光线,若有气泡需轻敲比色皿壁排出,无法排出时需重新注入。放置比色皿时需对准定位槽,确保透光面与光路完全平行,位置偏移会改变光线通过路径长度,导致吸光度偏差。 检测前需确保仪器预热充分(按说明书要求预热 30 分钟以上),使光源、检测器达到稳定工作状态,预热不足会导致吸光度测量值波动。空白校准需严格执行:将装有空白溶液的比色皿放入样品室,关闭舱门后进行空白校准,校准后需观察空白吸光度值是否稳定(连续 3 次测量偏差≤0.002Abs),若波动过大需重新清洁比色皿并校准。样品测量需按 “空白 - 标准溶液 - 样品” 的顺序进行,每个样品测量前需用无尘布擦拭比色皿外壁,去除残留液体。同一样品需平行测量 2 次,两次吸光度差值应≤0.005Abs,否则需重新测量并排查原因。 比色检测需在避光环境中进行,避免自然光或室内强光直射比色皿 —— 强光会穿透样品室干扰检测光路,导致吸光度测量值不稳定。检测过程中禁止触碰仪器或振动工作台,轻微震动可能导致比色皿位置偏移,尤其在低浓度样品检测时,微小的光路变化也会放大误差。仪器的光学系统需定期维护:每月检查比色皿槽内是否有灰尘,若有需用压缩空气吹净;每季度用标准滤光片校准仪器的吸光度精度,确保在检测波长(如 600nm、440nm)下的误差在允许范围内。 记录吸光度值时需保留小数点后四位(根据仪器精度调整),同时记录检测温度与时间 —— 温度变化可能导致显色体系吸光度漂移,为数据追溯提供依据。若样品吸光度超出标准曲线范围,需重新稀释样品后消解检测,不可直接外推计算结果。检测完成后,需用标准溶液验证检测准确性(偏差应≤5%),验证通过后再确认最终数据。数据需及时备份,避免因仪器故障导致数据丢失,同时记录比色过程中的异常情况(如溶液浑浊、比色皿异常),为结果异常时的原因排查提供线索。 比色检测的核心是通过控制 “光路 - 样品 - 仪器” 的稳定性,确保吸光度与显色物质浓度的线性关系不受干扰。每个操作环节需围绕 “减少光线散射、保证显色稳定、消除系统偏差” 的目标,使比色结果能准确转化为 COD 值,为水质监测提供可靠数据支撑。
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