在线汞监测仪通过化学试剂与水样中汞离子的特异性反应实现定量检测,跨度校准是修正仪器检测线性、保障量程内精度的核心操作,需围绕 “精准控制、全程防污染、数据验证” 原则,按 “校准前准备 - 校准液配制 - 校准操作执行 - 校准后验证 - 异常处理” 五步规范开展,避免因操作不当导致校准失效。 
校准前准备需兼顾设备状态与物资适配。首先检查仪器运行状态,确保无采样故障、试剂泄漏、电路报警等异常,若存在故障需先维修再校准;启动仪器预热 30 分钟,待光学系统(如光源、检测器)、反应模块温度稳定后再操作,避免温度波动影响校准精度。物资准备方面,需选用经国家计量认证的汞标准储备液,确认储备液在有效期内且储存符合要求(如避光、低温);空白溶剂需使用无汞去离子水,提前检测溶剂汞含量(确保低于仪器检出限),防止溶剂污染影响校准基准;校准用器具(移液管、容量瓶、配液杯)需专用,使用前用无汞去离子水冲洗 3-5 次,再用低浓度校准液润洗 2 次,避免器具残留杂质与汞反应。此外,操作人员需佩戴无粉手套,避免手部汗液、油脂污染器具或校准液,操作台面需用无汞清洗剂擦拭干净,消除环境汞污染风险。 校准液配制需严格控制浓度与稳定性。根据仪器检测量程确定校准浓度点,通常选取 2-3 个浓度(覆盖仪器常用检测范围,含低、中、高浓度),避免浓度点过密导致操作繁琐或过疏影响线性精度。配制时需按 “由稀到浓” 顺序,用移液管精准量取标准储备液,缓慢注入装有空白溶剂的容量瓶中,边加边轻轻振荡,确保混合均匀;配制完成后需立即标记浓度、配制时间,校准液需在 2 小时内使用,避免汞离子吸附在容器壁或挥发导致浓度下降。若配制高浓度校准液(超过 1mg/L),需使用棕色容量瓶避光储存,减缓汞离子光解;配制过程中若出现溶液浑浊、变色,需重新配制,排除试剂变质或污染问题。 校准操作执行需保障数据准确性与系统清洁。先将仪器切换至 “跨度校准模式”,进入校准界面后输入各浓度点的标准值,确认参数设置无误。校准开始后,先通入空白溶剂冲洗采样管路、反应池,待仪器读数稳定(空白值低于检出限)后,再通入第一个浓度校准液;校准液通入速率需与日常检测水样速率一致(如 5-10mL/min),避免流速过快导致反应不充分或过慢延长校准时间。每个浓度点检测时,需等待仪器读数稳定(通常需 3-5 分钟,具体以仪器说明书为准)后记录数据,确保显示值波动范围小于 ±2%;检测完成后,立即通入空白溶剂冲洗管路与反应池,直至仪器读数回归空白值,再进行下一个浓度点校准,防止不同浓度校准液交叉污染。若校准过程中仪器出现读数异常(如数值骤升骤降、无响应),需暂停校准,用空白溶剂反复冲洗系统,排查管路是否堵塞、试剂是否正常供应,排除问题后重新检测该浓度点。 校准后验证与数据记录是确保校准有效的关键。所有浓度点校准完成后,仪器自动生成校准曲线,需查看曲线线性相关系数(通常要求 R²≥0.999),若相关系数不达标,需重新检查校准液浓度、配制过程或仪器状态,排除问题后重新校准。线性合格后,用中间浓度校准液进行验证检测,对比仪器显示值与标准值的相对误差,若误差在 ±5% 内(具体以仪器精度要求为准),则校准合格;若误差超标,需排查是否因校准液降解、管路残留导致,更换新配制的中间浓度校准液再次验证,仍不达标则需联系厂家检修仪器。同时,需详细记录校准数据,包括校准日期、校准液浓度、仪器显示值、线性相关系数、验证结果及操作人员,建立校准档案,便于后续追溯与仪器性能分析。 校准完成后需做好系统清洁与维护。排空仪器内剩余校准液,用无汞去离子水冲洗管路、反应池 3 次,确保无校准液残留;清洁校准用器具,晾干后收纳在专用密封盒中,避免与其他器具混用;将剩余标准储备液、空白溶剂按要求归位储存,清理操作台面,避免汞污染残留。通过规范执行上述流程,可确保在线汞监测仪跨度校准精准有效,为后续汞浓度检测提供可靠的线性基准,保障监测数据的准确性与可信度。
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