在线铅检测仪电极的活化操作是维持电极响应性能、确保检测精度的关键环节,需通过标准化流程去除电极表面的污染物与钝化层,恢复其对铅离子的敏感特性。活化操作需严格遵循步骤规范,兼顾清洁效果与电极保护,避免因操作不当导致电极损坏。 一、活化前的准备工作 首先确认仪器处于关机状态,断开电极与主机的连接,避免带电操作引发短路。准备专用活化试剂,通常包括 1%-3% 的硝酸溶液(用于去除金属氧化物)、0.1mol/L 的盐酸溶液(用于溶解盐类结晶)及去离子水(电阻≥18.2MΩ・cm),试剂需现用现配,确保浓度准确且无杂质污染。准备洁净的聚乙烯容器(避免使用玻璃容器以防铅溶出)、专用镊子(材质为塑料或钛合金)及无尘擦拭布,所有器具需经 10% 硝酸浸泡 24 小时后,用去离子水冲洗至中性,防止交叉污染。 二、物理清洁是活化的前置步骤 用无尘擦拭布蘸取少量去离子水,轻轻擦拭电极表面,去除附着的灰尘与颗粒物,操作时避免用力刮擦电极敏感膜(如玻璃膜或聚合物膜),防止膜层破损。若电极表面存在顽固生物黏附物,可将电极浸入 30℃-40℃的去离子水中超声清洗 5-10 分钟(功率≤50W),利用超声波振动剥离黏附物,清洗后立即取出,避免长时间超声导致膜层老化。清洁完成后,检查电极外观,确认敏感膜无裂纹、气泡或划痕,引线接口无腐蚀迹象。 三、化学活化需分阶段进行 第一阶段使用硝酸溶液活化:将电极完全浸入 1%-3% 的硝酸溶液中,静置 15-20 分钟,期间轻轻晃动容器 3-4 次,促进电极表面金属氧化物的溶解,硝酸浓度需根据污染程度调整,重度污染可提高至 5% 但缩短浸泡时间至 10 分钟。取出电极后,用去离子水冲洗 30 秒,直至流出水 pH 值接近 7,避免残留硝酸腐蚀后续活化液。第二阶段使用盐酸溶液活化:将电极浸入 0.1mol/L 的盐酸溶液中,浸泡 10-15 分钟,溶解表面可能形成的铅盐结晶,浸泡过程中观察溶液是否出现浑浊,若有则及时更换新溶液。 四、深度活化适用于长期未使用或响应严重下降的电极 配置 0.01mol/L 的硝酸铅标准溶液,将预处理后的电极浸入其中,连接专用活化仪(或仪器的活化模式),施加 0.5-1.0V 的恒定电压,持续 10-15 分钟,通过电化学反应促进电极表面铅离子的吸附与脱附,恢复活性位点。活化过程中需保持溶液温度稳定在 25℃±2℃,避免温度波动影响电化学效率。完成后断开电源,将电极从溶液中取出,用去离子水彻底冲洗,直至表面无残留溶液。 五、活化后的性能验证必不可少 将电极重新连接至检测仪,进行零点校准(使用去离子水)与跨度校准(使用已知浓度的铅标准溶液,如 1mg/L),记录校准曲线的斜率与相关系数,斜率应在理论值的 ±10% 范围内(25℃时约为 29.5mV/decade),相关系数 R²≥0.999。进行三次平行样测量,相对标准偏差需≤3%,确认电极重复性良好。若校准或测量结果不达标,需重复活化流程,必要时检查电极是否存在不可逆损坏。 六、活化后的维护与记录需规范执行 将活化合格的电极安装回检测系统,启动仪器运行 30 分钟,观察读数稳定性,确保无漂移现象。废弃的活化废液需分类收集,按危险化学品处理标准进行处置,避免铅污染。详细记录活化日期、使用试剂浓度、浸泡时间、活化后性能参数等信息,存入设备档案,作为后续活化周期调整的依据(通常建议每 30-60 天活化一次,高污染水样环境下缩短至 15-20 天)。 通过严格执行上述活化流程,可有效恢复在线铅检测仪电极的响应灵敏度,确保其在长期运行中保持稳定的检测性能,为水体铅污染监测提供准确可靠的数据支持,满足环境监管与污染防治的技术需求。
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