在线六价铬监测仪的校准是确保其检测精度的核心环节,需通过系统的流程控制,实现仪器响应与实际浓度的精准对应,整个过程需围绕准备、配制、操作、验证四个阶段严格执行。 
一、校准前准备 仪器状态检查:确认监测仪电源连接稳定,开机预热至规定时间(通常 30 分钟以上),确保光学系统、蠕动泵等核心部件运行正常,无异常噪音或渗漏。 试剂与器具准备:核查六价铬标准溶液、显色剂(如二苯碳酰二肼)、酸溶液(如硫酸)等试剂的有效期,确保无变质或沉淀;准备经校准的移液管、容量瓶及洁净的比色皿,用纯水冲洗后晾干。 环境条件控制:将校准环境温度控制在 15-30℃,湿度≤70%,避免强光直射或强电磁场干扰,确保校准过程中温度波动不超过 ±1℃。 二、校准溶液配制 标准储备液稀释:取已知浓度的六价铬标准储备液,用纯水逐级稀释,制备至少 3 个浓度梯度的标准工作液(涵盖仪器检测量程的低、中、高区间),浓度误差需≤1%。 显色体系制备:按试剂说明书比例,向各浓度标准工作液中加入定量显色剂和酸溶液,混匀后避光静置至反应完全(通常 5-15 分钟),确保显色后的溶液色泽稳定。 空白溶液制备:用纯水替代标准储备液,按相同步骤加入显色剂和酸溶液,作为校准零点的空白对照。 三、仪器校准操作 零点校准:将空白溶液注入仪器反应池,待读数稳定后,在仪器校准界面选择 “零点校准”,确认空白值被记录,确保仪器 baseline 归零。 跨度校准:按浓度由低到高的顺序,依次将各标准显色溶液注入反应池,每注入一种溶液后,等待仪器检测信号稳定(通常 1-3 分钟),在界面输入对应标准浓度值,完成该点校准。 曲线拟合:所有浓度点校准完成后,仪器自动生成校准曲线,计算相关系数(R² 需≥0.999)和斜率,若曲线不符合要求,需重新配制溶液并重复校准步骤。 四、校准验证与参数保存 验证点检测:选取一个未参与校准的中间浓度标准溶液,按显色流程处理后注入仪器,检测值与标准值的相对误差需≤5%,验证校准有效性。 参数保存与记录:校准合格后,保存校准曲线参数,记录校准日期、标准溶液信息、环境温度、曲线系数等数据,形成校准报告存档。 系统复位:校准完成后,用纯水冲洗反应池和管路 3 次以上,清除残留试剂,将仪器切换至正常监测模式,确保后续样品检测不受校准过程干扰。
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